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美安特磁翻板液位計
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探究如何降低磁性浮子液位計測量時的誤差

返回列表發布日期:2019-12-23 17:03:40    |    

    磁性浮子液位計是工業生產常用的高耗能特種設備,對水質要求非常嚴格。在磁性浮子液位計的使用中,水質的優劣直接關系到磁性浮子液位計效率的高低和安全節能狀況,因水質不良會出現很多安全隱患。本文著重從磁性浮子液位計給水角度,結合實際操作例子,從取樣、化驗分析、試劑等方面加以闡述其中存在的誤差,提出幾點預防措施,以提高磁性浮子液位計水質檢測的準確性。

    根據《特種設備安全監察條例》第二十七條規定,磁性浮子液位計使用單位應當按照安全技術規范的要求進行磁性浮子液位計水(介)質處理,并接受特種設備檢驗檢測機構實施的水(介)質處理定期檢驗。在標 準 TSG G5001-2010《 鍋 爐水(介)質處理監督管理規則》和TSG G5002-2010《 鍋 爐 水( 介 )質處理檢驗規則》中均對磁性浮子液位計水汽質量的檢驗提出了具體要求。特種設備檢驗機構應定期對磁性浮子液位計水(介)質進行檢測,并對檢測結果不合格的提出整改意見和期限。因此,提高水質檢測水平,加強水質管理工作至關重要。

    檢測中引起誤差的常見因素
    取樣誤差
    工業磁性浮子液位計給水取樣分析時,某些檢驗人員將離子交換器交換出口的水作為給水取樣,這并不具有代表性。經過多年檢驗發現,離子交換器出水檢測合格,但儲水池內的水不一定合格。因為合格的軟化水進入儲水池后,可能會因大氣中灰塵、池底防腐性不好,或者冷凝水夾帶著雜質進入儲水池,造成企業司爐工或水處理作業人員認為磁性浮子液位計給水合格的假象,長此以往會導致給水硬度超標,使得磁性浮子液位計結生水垢。另外,在從給水箱液位計下取樣時,未排盡管內存水并沖洗液位指示管,這樣取的水樣也不具有代表性。還存在對磁性浮子液位計水、除鹽水、飽和蒸汽、過熱蒸汽等水汽取樣時,取樣桶沖洗不干凈或未涮洗三遍以上,上述這些情況都不符合取樣要求。

    電站磁性浮子液位計水汽取樣時,流速應適度調節,排放時間宜在 3 min 以上,如果排放時間太短,會對鐵離子含量造成影響。當在取樣時,也要防止相鄰水或者灰飛的濺入。以上幾種情況在取樣時應當格外注意。

    化驗分析誤差
    在進行容量分析時,一定要仔細慢滴,避免滴定不足或過量,讀數時要讀取液體凹液面的最低處,不可仰視或俯視。常見的如在對給水硬度、爐水堿度、氯離子含量測定時,滴定量的準確與否直接關系到檢驗結論的正確性。另外,在配置標準溶液時,會用到移液管和吸耳球,應熟悉其使用方法,否則會造成分析誤差。

    在測定磁性浮子液位計給水硬度或者在對電站磁性浮子液位計爐水氯離子測定時,應選用微量滴定管。當滴定管讀數精度不足時,也會影響準確性。滴定管讀數應讀到準確估讀位數,并注意有效數字的修約,否則會造成分析結論的誤差,水處理檢測師在審核報告時,也應注意數據的有效性。

    現場檢驗時發現,一些企業的磁性浮子液位計水處理作業人員為了省事,在測定爐水 PH 值時,只是用 PH 試紙簡單一測,與對照卡對照后就認為爐水合格。事實上,在水質化驗時,堿度合格 PH 值就合格,而 PH值合格,堿度不一定合格。在對工業磁性浮子液位計的給水硬度測定時,也存在這種粗放式的化驗分析,導致分析誤差。根據磁性浮子液位計水質檢測標準,作業人員應該用滴定法進行化驗分析。

    試劑誤差
    在配置標準溶液時,分析實驗室用水應滿足 GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》標準的要求,配置用水應達到一級水或二級水標準。但外購的試劑難免會有質量問題,在實際檢測中,如國產的優級純鹽酸中有時鐵含量較高,有時還發現某專業的標準試劑公司的硅標準液濃度與實際不相符,試劑中鈉和硅含量偏高,尤其是對電站磁性浮子液位計水汽質量檢測時,這種試劑會直接影響測定結果。在對強酸或強堿稀釋制備時,一方面要注意安全防護,按照操作規程謹慎操作,防止灼傷 ;另一方面在用容量瓶稀釋時,用滴定管和稀釋管滴加純水時,要遵循一慢二看三觀察的規則,視線與凹液面最低處平齊,讀數一定要準確。

    易受環境影響的標準溶液應定期標定,當用容量瓶對標準溶液進行標定時,如不慎滴定過量,應重新配置標準溶液。一些低濃度的標準 溶 液, 如 0.001 mol/L 的 乙 二胺四乙酸二鈉(簡稱 EDTA),或0.01 mol/L 的 EDTA,如果存放時間過長容易失效 ;一些還原劑或指示劑,如鉻黑 T 指示劑、測磷酸根和硅含量的還原劑,也易失效。此外,裝試劑的容器對試劑也有影響,如硼砂緩沖溶液和氨——氯化銨緩沖溶液,儲存在玻璃瓶中會腐蝕玻璃,增加硬度,所以應儲存在塑料瓶中。對某些易感光的試劑,如硝酸銀溶液,需要盛放在棕色試劑瓶中,在取樣分析時,也應當使用棕色滴定管進行滴定,防止感光失效。

    提高水質檢測準確性的預防措施
    嚴格水樣采集要求
    工業磁性浮子液位計用水樣檢測一般應取給水、鍋水各 500 ml。有軟水箱的一般取軟水箱內的水,根據需要可采取適量的原水或軟化水等加以分析比對。電站磁性浮子液位計用水檢測還要增加飽和蒸汽、過熱蒸汽、凝結水、生產回水、疏水等,用取樣冷卻器采集水樣時,應調節閥門,使水樣流速穩定,溫度為 30℃~ 40℃為宜。采集水樣時,應先將取樣管路中的積水放凈,沖洗數分鐘后再采集水樣。盛水樣的瓶應是硬質玻璃或專用塑料瓶。采樣前應先將取樣瓶清洗干凈,采樣時再用待取水樣沖洗 3 次以上才能采集水樣。采樣后應迅速加蓋密封,并粘貼標簽,注明單位名稱、磁性浮子液位計型號、登記證號、水樣名稱、取樣日期等。如果使用單位自行采集的水樣,應保證在 48 小時內完成檢測,并對水樣的真實性負責。檢驗人員在采集水樣時,受檢單位應做好現場配合工作,可根據需要在檢驗機構的抽樣申請單上簽字確認,共同對水樣的真實性、代表性負責。

    加強業務學習 提高人員檢測水平
    認真學習溶液配置標準,將理論應用到實踐中,多操作,勤觀察。例如在測定給水硬度時,鉻黑 T 指示劑對鎂離子比較敏感,對鈣離子不敏感,所以可在緩沖溶液中加入合適的 EDTA—Mg 鹽,可提高測定的靈敏度。在配置時,EDTA 和Mg 兩者不一定正好等量,配置時用的試劑水也會存在硬度,因此緩沖溶液配制后需要鑒定。如取 10 mL緩沖液加 90 mL 除鹽水和 3 滴鉻黑 T 指示劑,如果呈現紫紅色,則Mg2+ 過量 ;正確的配置方法是 :用 EDTA 標準溶液滴定至恰好藍色,根據標準液消耗量,加入等量的 EDTA 至緩沖液,再鑒定 ;如果呈現藍色,用 Mg2+ 標準液滴定至紫藍 色,0.05 mmol/L 的 Mg2+ 標 準液消耗< 0.01 mL 時,兩者等量 ;當 Mg2+ 標準液消耗> 0.01 mL 時,說明 EDTA 過量,需在緩沖溶液中加入等量的 Mg2+ 標液。調整后需再次鑒定,直到確認 EDTA 與 Mg2+等量為止。

    在滴定過程中,由于溫度低,絡合反應速度慢,所以滴定過程必須慢。熟練學習各標準要求,在標準中要求微量硬度測定采用酸性鉻藍 K,但實際上酸性鉻藍 K 在到達滴定終點時呈藍紫色,對于經驗不足的檢測人員易引起誤差。在平時的水質檢測工作中,還要加強業務學習,努力提高人員檢測水平。

    強化測定方法的適用性
    例如在測定給水硬度時,如果有鐵離子干擾,可加掩蔽劑。用莫爾法測定磁性浮子液位計水中,有氯離子干擾時,需采用滴定法。采用聚膦酸鹽作防垢劑時,測磷酸鹽需用過硫酸鉀分解,否則測定的結果會明顯偏低。目前很多檢驗機構只用測正磷酸鹽去測定,使得結果誤差較大。在測電站磁性浮子液位計爐水中硅含量時,為避免磷酸鹽干擾,標準規定加 2mL草酸或酒石酸掩蔽,如果磷含量高時可加 5mL 草酸或酒石酸掩蔽。為了避免溫度對測定結果產生影響,最好將水溫調節至 25 ℃,如果條件不具備也可通過儀器調節進行溫度補償。但是通過儀器補償后的測定值,與直接調節水樣溫度后的測定值相比較,稍有誤差。

    加強儀器的維護保養 定期校準檢定
    定期對儀器進行維護保養,及時校準,如選用緩沖溶液對 PH 酸度計進行校準時,應注意標準溶液的有效期和電極的性能。采用標準電導溶液和標準電極對電導率電極常數校準時,對于測高純水的,需進行電導率補償的方法進行校準。分光光度計標準曲線校準時,應用標準試劑重新制作標準曲線,提高測定準確度。

    根據《中華人民共和國計量法》的規定,應對儀器設備進行定期檢定,并溯源到國家計量基準。逐一核查儀器設備的使用情況,及時糾正出現的異常狀態。保證儀器設備的完好,提高測定結果的準確性。嚴格遵循水質檢測標準 確保檢測質量

    按照 GB/T 1576-2018《工業磁性浮子液位計水質》或 GB/T 12145-2016《火力發電機組及蒸汽動力設備水汽質量》標準要求。定期對水處理設
備進行維護保養,加強水質檢測管理工作,配備持證水處理作業人員,努力提高水處理作業人員各方面素質,在抽取水樣、溶液配制、標準溶液的標定、分析過程、儀器使用及維護、化驗方法等方面持續研究,及時更新標準規范的要求,持續增強業務能力和技能水平。

    例如,鍋水堿度不合格的處理,可根據水質檢測指標的高低,作出合理的處理意見,應與溶解固形物或氯離子含量、給水情況結合起來分析。對于原水堿度較高的,鍋外處理除去硬度后,鍋水堿度濃縮,鍋水堿度會更高,這種情況下可采用氫離子交換或者冷凝水回用。如果磁性浮子液位計爐水堿度過高,也可適當增加排污。鍋水堿度過低時,可能與排污過多有關,若磁性浮子液位計啟動不久尚
未濃縮,此情況下不可盲目加堿,否則鍋水濃縮后,堿度就會過高。另一個原因是給水硬度偏高,防垢劑加藥量不足。針對上述幾種情況,還是要具體問題具體分析,保證水汽質量在標準允許的范圍內。及時準確地對磁性浮子液位計水樣進行化驗分析。

    檢測記錄和報告的規范性
    對每一批次水樣檢測完成后,在已檢區留好樣,準確記錄磁性浮子液位計水汽質量檢測過程,確保原始數據的完整性、可靠性,注意數據修約規范化,對有疑問的樣品應重新復檢。原始記錄的格式設計應當合理,內容除報告所需信息以外,還應包括 :檢測方法、儀器型號和編號、平行測定數據、標準溶液的濃度、計算公式、取樣和檢測中出現的問題等。查看是否有漏檢、錯檢等情況。根據多年的檢驗檢測經驗,統計數據表明,應根據不同地區的水質情況,制定不同的待檢水樣和檢測指標,這樣才能降低結生水垢的概率,避免事故的發生。在審核檢測報告時,檢查檢驗結論和處理意見是否正確,并符合相應標準和技術規范的規定,使檢測報告和記錄規范統一。

    水質優劣直接關系到磁性浮子液位計是否結垢,腐蝕,汽水共騰,水質不合格既增加了檢修和清洗費用,又縮短了磁性浮子液位計使用壽命。水質檢測的合格與否,直接關系到水處理設備的運轉是否良好,所以要維護好水處理設備。合理配置水處理設備,配備持證水處理作業人員,磁性浮子液位計使用單位應配合檢驗檢測機構加強水處理設備的檢驗和水質監督檢測,保證磁性浮子液位計安全、經濟、高效運行。

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